與(yǔ)傳(chuán)統(tǒng)的純(chún)化方(fāng)法(如(rú)蒸餾,萃(cuì)取(qǔ))比較,製(zhì)備液(yè)相是(shì)一(yī)種更(gēng)有(yǒu)效(xiào)的(dí)分(fēn)離方(fāng)法,因(yīn)此被廣(guǎng)泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品(pǐn)的提(tí)取(qǔ)和(hé)純化上。隨(suí)著合(hé)成,植化,生(shēng)化(huà)和製藥等領域(yù)對高純(chún)度(dù)組(zǔ)份的需求不(bù)斷(duàn)增(zēng)加,其應用領域也在迅速的(dí)擴大發展。 在實際應(yīng)用中(zhōng)我們也會遇到(dào)一些(xiē)問題,下麵(miàn)我(wǒ)們來(lái)介紹一(yī)下相應(yīng)的檢修(xiū)方(fāng)法。
1,柱壓升高或(huò)超壓。
逐(zhú)段(duàn)排查堵(dǔ)塞(sāi)的位置:
1)先拆下(xià)色(sè)譜柱(zhù),接上兩(liǎng)通運行(háng),若(ruò)是(shì)色譜柱(zhù)堵(dǔ)塞(sāi):
①進樣後樣品析(xī)出,用合適的(dí)溶(róng)劑反衝色譜柱。
②緩衝鹽析出,用(yòng)大(dà)比例水(shuǐ)相的流動相衝洗色(sè)譜(pǔ)柱。
③機械雜質堵(dǔ)塞(sāi)篩板,異丙醇小流速(sù)反衝(chōng)色(sè)譜柱。
④色譜(pǔ)柱汙染(rǎn)嚴重(zhòng),需維修(xiū)或(huò)充填。
2)混合(hé)器(qì)堵(dǔ)塞,維修(xiū)或更(gēng)換。
3)六(liù)通(tōng)閥堵(dǔ)塞(sāi),將(jiāng)泵(bèng)液(yè)管路(lù)接到連接(jiē)色譜柱的(dí)閥口處(chǔ),將閥扳至(zhì)load狀態,用易(yì)溶樣品(pǐn)的溶劑(jì)小流速衝洗(xǐ)。4)壓(yā)力(lì)傳(chuán)感器(qì)故障,維(wéi)修或更換(huàn)。
2,檢(jiǎn)測器(qì)基綫(xiàn)波動
1)基(jī)綫(xiàn)有規(guī)律波動,且(qiě)幅(fú)度較(jiào)大,則可能有(yǒu)氣泡持續(xù)進入流(liú)通(tōng)池。排查(chá)氣(qì)泡來(lái)源並(bìng)用異(yì)丙醇衝(chōng)洗檢測器或(huò)色譜柱。
2)基綫(xiàn)小幅度規律波動,可(kě)能是(shì)檢測(cè)器燈能量不(bù)足(zú)(能(néng)量(liáng)下(xià)降後(hòu),低波長下靈(líng)敏度(dù)先下(xià)降。
3)基綫(xiàn)漂移(yí)。
①流(liú)動(dòng)相在(zài)此檢測(cè)波(bō)長(cháng)下有(yǒu)吸收。更換流動相(xiāng)或改(gǎi)變(biàn)波長(cháng)。
②色譜柱(zhù)或(huò)檢(jiǎn)測(cè)池汙(wū)染。以(yǐ)異(yì)丙醇衝洗色譜(pǔ)柱或(huò)檢(jiǎn)測(cè)池,或將檢測(cè)池(chí)中透(tòu)鏡玻片取出清(qīng)洗。
3,譜圖(tú)重現性差
1)檢查(chá)方法設置,包括流速,梯(tī)度,波長。
2)檢查(chá)流(liú)動相配(pèi)置是否有誤,A,B兩(liǎng)相(xiāng)是(shì)否(fǒu)放反。
3)檢查(chá)柱壓與之前是否有差(chà)異(yì),若(ruò)有變化,則(zé)前麵(miàn)1和(hé)2進(jìn)行排查。
4)進(jìn)樣前製備液(yè)相色譜柱是否*平衡好。
5)樣品(pǐn)溶解方法。