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製(zhì)備(bèi)液相(xiāng)色(sè)譜工作中(zhōng),某個狀態出(chū)現異常可(kě)以怎麼(mó)樣操作

更新時(shí)間(jiān):2022-02-18瀏(liú)覽(lǎn):1776次(cì)

  製備液(yè)相(xiāng)色譜(pǔ)的使用(yòng)步(bù)驟
  一(yī),開機(jī)
  1,接通電腦和(hé)儀(yí)器(qì)電源(接通電源(yuán)之前(qián)可(kě)先把吸(xī)頭拿到(dào)要(yào)使用(yòng)的(dí)流動(dòng)相瓶中);
  2,開儀(yí)器電源開(kāi)關,一(yī)般先上後下(xià),下(xià)為檢測器(qì)開關;
  3,檢(jiǎn)查(chá)流動相(xiāng)是(shì)否夠(gòu),儀器上記錄(lù)的(dí)溶(róng)劑量時(shí)候正(zhèng)確;
  4,開電(diàn)腦;
  5,打(dǎ)開(kāi)儀(yí)器(qì)聯機(jī)軟件進入界(jiè)麵,點擊啟動設置泵流速(sù)為10,此時儀(yí)器中(zhōng)應(yīng)該(gāi)有液體流出(chū);
  6,點擊(jī)平衡然(rán)後點(diǎn)擊(jī)每(měi)個波長(cháng)和調整;
  衝(chōng)一段時(shí)間,待(dài)壓(yā)力穩定(dìng)後可以進(jìn)樣。
  二(èr),進(jìn)樣
  1,將進樣器(qì)扭到load朝上(shàng),吸(xī)取一(yī)定量(liáng)待分離(lí)液(yè),快(kuài)速注(zhù)入(rù),做(zuò)過的(dí)是吸取(qǔ)0.2毫(háo)升;
  2,點擊(jī)控製界麵(miàn)菜(cài)單欄(lán)中(zhōng)“運行(háng)控(kòng)製”按(àn)鈕(niǔ)—樣(yàng)品(pǐn)信息—設(shè)置(zhì)信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做(zuò));
  3,扭動進樣器(qì),使處於(yú)inload狀(zhuàng)態(tài),保(bǎo)留(liú)時間開始計(jì)時(shí);
  4,接峰;
  5,所(suǒ)有峰(fēng)出來後,點(diǎn)擊菜單欄(lán)中的中斷—中(zhōng)斷(duàn),準(zhǔn)備重復(fù)進樣。
  三(sān),關(guān)機
  1,點(diǎn)擊(jī)中(zhōng)斷(duàn)後(hòu)衝幾分鐘,將流(liú)速設為0,待(dài)壓力為(wéi)0後將吸頭(tóu)轉移(yí)到(dào)甲(jiǎ)醇(chún)中,並把流(liú)速設(shè)為10;
  2,衝到已經(jīng)沒(méi)有東(dōng)西被衝(chōng)下(xià)為(wéi)止,一般(bān)需要半個小(xiǎo)時。一般(bān)此(cǐ)時(shí)壓(yā)力早(zǎo)已穩(wěn)定;
  3,將流(liú)速(sù)設為(wéi)0,點擊界麵(miàn)上(shàng)的關閉(在啟動旁邊);
  4,關閉(bì)窗口,彈(dàn)出(chū)的窗口(kǒu)都點肯定的(dí),如(rú)確(què)定是等。
  製(zhì)備(bèi)液(yè)相色譜(pǔ)中,有三個(gè)可以觀察到的(dí)狀態(tài):柱壓,檢測(cè)器基(jī)綫,譜(pǔ)圖。通過觀察(chá)和(hé)記(jì)錄(lù)這三個(gè)狀態(tài)可以(yǐ)監(jiān)測(cè)儀器是否正常(cháng)。若(ruò)某個狀(zhuàng)態出現異常(cháng),故障(zhàng)排查和解決(jué)方案(àn)如下(xià)。
  1,柱(zhù)壓(yā)波動
  1)吸液(yè)管(guǎn)路進(jìn)氣(qì)泡
  ①溶劑(jì)不(bù)足(zú),吸濾頭吸入空(kōng)氣(qì),添加(jiā)溶劑並(bìng)排氣(qì)泡。
  ②吸(xī)濾頭髒了或堵塞,用(yòng)異(yì)丙醇(或5%稀(xī)硝(xiāo)酸(suān))清(qīng)洗(xǐ)。
  ③溶劑中(zhōng)有(yǒu)氣泡(尤其(qí)兩種以上(shàng)溶劑混(hùn)合),超(chāo)聲(shēng)(或(huò)抽濾)脫氣。
  2)泵流量不(bù)穩
  ①單(dān)向閥堵(dǔ)塞,大流速(sù),若不(bù)能解(jiě)決,則(zé)需(xū)拆(chāi)下單向(xiàng)閥(fá)(異丙醇)超(chāo)聲清(qīng)洗(xǐ)清洗或(huò)更(gēng)換單向閥。
  ②柱(zhù)塞密封圈(quān)磨損,更換(huàn)密封(fēng)圈。
  ③泵頭汙(wū)染(rǎn),柱塞杆(gān)往復活動(dòng)受(shòu)阻(zǔ),清(qīng)洗(xǐ)泵(bèng)頭(tóu)。
  3)柱(zhù)床塌陷(xiàn),維修或(huò)更換(huàn)色譜柱。
  4)流動(dòng)相(xiāng)混合後吸放(fàng)熱導(dǎo)致溫(wēn)度變(biàn)化(huà),以(yǐ)致(zhì)柱壓波(bō)動,如(rú)乙(yǐ)腈和(hé)水(shuǐ)混(hùn)合(hé)吸(xī)熱,甲(jiǎ)醇和水(shuǐ)混合放(fàng)熱(rè)。若(ruò)影響(xiǎng)實(shí)驗結果,則增(zēng)加(jiā)柱(zhù)溫(wēn)箱或(huò)流動(dòng)相(xiāng)預混(hùn)。
  2,柱壓升(shēng)高或超壓。