半製(zhì)備液相(xiāng)色譜儀(yí)的(dí)開機(jī)與係統自(zì)檢流(liú)程解析
1.開機準(zhǔn)備(bèi)與係(xì)統自檢
電(diàn)源(yuán)啟動順序:先開(kāi)啟計(jì)算機電源,待係(xì)統(tǒng)穩定後(hòu)依次啟動(dòng)高(gāo)壓(yā)輸(shū)液(yè)泵,柱(zhù)溫箱(xiāng),自動進樣器及檢測器,確(què)保(bǎo)各(gè)模塊(kuài)自檢(jiǎn)完(wán)成(chéng)。
軟件(jiàn)聯機(jī):雙(shuāng)擊(jī)色譜工作站,輸(shū)入用(yòng)戶(hù)權限並(bìng)選擇對應的(dí)色(sè)譜係統,建立(lì)儀器(qì)方法組。
2.流動(dòng)相(xiāng)配(pèi)製(zhì)與儀(yí)器(qì)衝(chōng)洗(xǐ)
流(liú)動(dòng)相(xiāng)選擇與(yǔ)過濾(lǜ):根(gēn)據樣(yàng)品性(xìng)質配製(zhì)流(liú)動相(需色譜級試(shì)劑(jì)),使用0.45μm或0.22μm濾(lǜ)膜過濾(lǜ)(有(yǒu)機相(xiāng)用(yòng)有機濾膜(mó),水(shuǐ)相用(yòng)水(shuǐ)係濾膜)。
泵(bèng)排(pái)氣泡:將(jiāng)泵(bèng)頭(tóu)吸濾頭浸入流(liú)動(dòng)相,通(tōng)過注(zhù)射器(qì)抽液(yè)閥(fá)排(pái)空(kōng)氣泡(pào),設置(zhì)流(liú)速(sù)3-5mL/min衝洗(xǐ)泵(bèng)頭5分鐘(zhōng),確保(bǎo)無氣泡(pào)殘留(liú)。
進樣針(zhēn)清(qīng)洗:通過(guò)軟(ruǎn)件(jiàn)控製自動(dòng)進樣器進(jìn)行多次(cì)操作,或(huò)手動(dòng)用純甲(jiǎ)醇(chún)衝洗注射器(qì)以去除(chú)氣泡(pào)。
3.色(sè)譜(pǔ)柱平衡(héng)與(yǔ)基綫監(jiān)測(cè)
平(píng)衡係(xì)統(tǒng):設置初始流(liú)速和流(liú)動(dòng)相(xiāng)比例,運行泵(bèng)至(zhì)壓(yā)力穩定,通過(guò)工(gōng)作(zuò)站(zhàn)實時監測(cè)基(jī)綫,待基(jī)綫(xiàn)平穩(wěn)後(hòu)準備(bèi)進樣。
柱溫控製(zhì):若(ruò)使(shǐ)用柱溫(wēn)箱,需(xū)提前設置(zhì)溫(wēn)度(通常為室溫或根據(jù)方(fāng)法要求(qiú)),確保分(fēn)離(lí)條(tiáo)件(jiàn)穩(wěn)定。
4.樣品(pǐn)進(jìn)樣與分離(lí)
進樣操(cāo)作:將樣(yàng)品溶(róng)解(jiě)過濾後,通(tōng)過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器或手(shǒu)動(dòng)進樣閥(fá)注(zhù)入樣(yàng)品(pǐn)(典型進樣量0.1-2000μL),設(shè)置(zhì)保留時間並啟(qǐ)動(dòng)分(fēn)離程序。
梯度洗脫(tuō):若需梯(tī)度分離,通(tōng)過(guò)軟件(jiàn)設置(zhì)溶(róng)劑(jì)比例變化(huà)程(chéng)序,動態(tài)混合流(liú)動相以實(shí)現(xiàn)高效分離。
數(shù)據采(cǎi)集(jí):檢測器實(shí)時采集(jí)信號(如(rú)紫(zǐ)外(wài)吸收(shōu)或(huò)蒸發光散射信號(hào)),工作站(zhàn)生成色(sè)譜圖(tú)並(bìng)記(jì)錄(lù)保留時間及峰麵積(jī)數據(jù)。
5.關(guān)機與係統維護(hù)
色譜(pǔ)柱清洗(xǐ):
若流動相含(hán)緩(huǎn)衝鹽,先用(yòng)高比例水(如90%水(shuǐ)/10%有機相(xiāng))衝洗1小時(shí),再用純(chún)有(yǒu)機(jī)相(甲醇(chún)/乙(yǐ)腈)衝(chōng)洗30分(fēn)鐘,最後保(bǎo)存於(yú)純有(yǒu)機(jī)相中。
無(wú)緩(huǎn)衝鹽(yán)時(shí),直接用有機(jī)相(xiāng)衝洗(xǐ)30分(fēn)鐘(zhōng)。
儀器關(guān)機(jī):停流速後關(guān)閉(bì)工(gōng)作站,依次關(guān)閉檢測器(qì),泵,柱(zhù)溫箱(xiāng)及(jí)電(diàn)源,最(zuì)後關閉計(jì)算機。
管路維護:長期(qī)停(tíng)用時(shí),管路(lù)需充滿純甲醇以防(fáng)止溶(róng)劑揮(huī)發或汙染。
