製備(bèi)液(yè)相色(sè)譜(pǔ)儀是一種常(cháng)用的(dí)色(sè)譜儀產(chǎn)品(pǐn),主要(yào)由(yóu)儲(chǔ)液器,進樣器,色譜柱,檢測器,記錄儀等(děng)幾部分組成(chéng),被廣(guǎng)泛用(yòng)於(yú)多個領域中。分配係數(shù)與組分,流動相和(hé)固定(dìng)相的(dí)熱(rè)力學性(xìng)質有(yǒu)關(guān),也(yě)與溫(wēn)度(dù),壓力有關(guān)。
在不(bù)同(tóng)的色(sè)譜分離機(jī)製(zhì)中(zhōng),K有不同(tóng)的概念:吸(xī)附(fù)色(sè)譜法(fǎ)為(wéi)吸(xī)附(fù)係(xì)數,離(lí)子交換(huàn)色譜(pǔ)法為選擇性係數(shù) (或(huò)稱交換係數),凝膠色譜(pǔ)法(fǎ)為(wéi)滲透參數。但一(yī)般情(qíng)況可用(yòng)分配係數來(lái)表(biǎo)示。
製備(bèi)液相(xiāng)色譜法隻(zhī)要求(qiú)樣(yàng)品(pǐn)能(néng)製成溶液,不(bù)受(shòu)樣品(pǐn)揮發性的限製,流動(dòng)相可選擇(zé)的範圍寬,固(gù)定(dìng)相(xiāng)的種(zhǒng)類繁(fán)多,因而可以(yǐ)分離熱(rè)不穩定和(hé)非揮(huī)發性(xìng)的(dí),離解的(dí)和非(fēi)離(lí)解(jiě)的以及各種分子量範圍(wéi)的物(wù)質。
液相(xiāng)色譜儀(yí)色(sè)譜柱不平衡(héng)。有時(shí)液相(xiāng)色譜儀色譜柱(zhù)的平衡時間很長,特(tè)別是(shì)當流(liú)動(dòng)相(xiāng)發生變(biàn)化(huà)時,液相(xiāng)色譜儀色譜(pǔ)柱的(dí)平衡(héng)時間(jiān)需(xū)要(yào)很(hěn)長。在沒(méi)有平衡之前,液相色譜的基綫肯(kěn)定是不(bù)穩(wěn)定(dìng)的(dí)。溶液:用中等極(jí)性溶劑衝洗。當(dāng)改變流(liú)動(dòng)相(xiāng)時(shí),在分(fēn)析前用10~20倍床體積(jī)的新流(liú)量衝洗液相色譜儀(yí)的色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)。
液相(xiāng)色譜經(jīng)常(cháng)發生基(jī)綫不(bù)穩。主(zhǔ)要(yào)原因和(hé)解決方法(fǎ)如下:
1,液(yè)相(xiāng)色譜儀(yí)檢測器波(bō)長設(shè)置不當,基(jī)綫不穩(wěn)定,因為沒有設置在(zài)大(dà)吸(xī)收波長。解(jiě)決(jué)方(fāng)案:將探測(cè)器的(dí)測試波長調整到(dào)大(dà)吸(xī)收(shōu)波(bō)長(cháng)。
2,高壓泵(bèng)墊片損壞(huài),造成(chéng)液相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)壓力(lì)波動和(hé)基綫不(bù)穩(wěn)定。解(jiě)決(jué)方法(fǎ):更換高壓(yā)泵的密封(fēng)墊(diàn)。
3,高(gāo)壓泵(bèng)止回閥(fá)堵(dǔ)塞導(dǎo)致基綫波(bō)動(dòng);解決方法:拆(chāi)除單向閥,用(yòng)超聲(shēng)波在純水中(zhōng)浸泡20分鐘(zhōng)以上,清(qīng)除(chú)堵(dǔ)塞(sāi)。
4,液相(xiāng)色(sè)譜儀的色譜柱(zhù)因各(gè)種原因(yīn)產生氣泡。解(jiě)決方法:在檢(jiǎn)測器的水池(chí)出口加負壓調節(jié)器(qì)。
5,高壓(yā)泵或液相(xiāng)色譜(pǔ)儀的(dí)色譜柱設有(yǒu)泄漏點(diǎn),解(jiě)決辦法(fǎ)是(shì)查(chá)找和(hé)確定(dìng)泄(xiè)漏的(dí)位(wèi)置。
6,流動(dòng)相溶(róng)解氣體引起的(dí)基綫波(bō)動。解決(jué)方(fāng)案:超聲波脫氣15-30分(fēn)鐘或(huò)充氮一般(bān)可以解決(jué)。